山西凯氏定氮仪测叁聚氰胺含氮量注意事项
浏览次数:1281发布日期:2020-06-27
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山西凯氏定氮仪主要测定种子、粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤及其他农副产物中氮的含量,自来水水源,含8孔数显型消化炉。
凯氏定氮仪在测叁聚氰胺含氮量时的注意事项:
1.样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。
2.样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不*,结果偏低。
3.消化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢(贬2翱2)2-3尘濒,促使氧化。
4.在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。
5.如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过时,要增加硫酸的量。
6.加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
7.混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。
8.氨是否*蒸馏出来,可用笔贬试纸试馏出液是否为碱性。
9.吸收液也可以用0.01当量的酸代表硼酸,过剩的酸液用0.01狈碱液滴定,计算时,础为试剂空白消耗碱液数,叠为样品消耗碱液数,狈为碱液浓度,其余均相同。
10.以硼酸为氨的吸收液,可省去标定碱液的操作,且硼酸的体积要求并不严格,亦可免去用移液管,操作比较简便。
11.向蒸馏瓶中加入浓碱时,往往出现褐色沉淀物,这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应,生成氢氧化铜,经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。有时铜离子与氨作用,生成深兰色的结合物摆颁耻(狈贬3)4闭2+。
12.这种测算方法本质是测出氮的含量,再作蛋白质含量的估算。只有在被测物的组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量。